半成品中的冰毒成分分析

 

冰毒半成品

 

 

 

  由于甲基苯丙胺的合成路径简单,设备要求不高,制毒贩毒活动日益泛滥,最高人民法院、最高人民检察院、公安部联合发布,2016年7月1日正式实施的《办理毒品犯罪案件毒品提取、扣押、称量、取样和送检程序若干问题的规定》(公禁毒[2016]511号)中第三十三条规定:“查获的毒品系液态、固液混合物或者系毒品半成品的”,应对查获的毒品进行含量鉴定。但是目前的大对数标准方法(如GB/T29636—2013)仅适用于固体毒品,而毒品半成品多是液体,且由于制毒工艺不同,水平参差不齐,液体成分较为复杂,多为各种未知酸、碱或有机溶剂的混合物,因而仅靠传统的液液萃取或固相萃取并不适用,给定量分析带来困难。本例中根据样品的性状逐一分析,调节pH值后选择不同的稀释倍数,进行甲基苯丙胺定量。

  某公安局禁毒大队委托我中心对在制毒现场缴获的5瓶可疑液体进行甲基苯丙胺定量分析。

  在预实验中,用广泛pH试纸测样品pH值,1号和5号样品均呈强酸性,3号和4号样品均呈强碱性,2号呈中性。其中1号和5号样品有刺鼻的盐酸的味道,3号和4号有氨水的味道,2号无盐酸和氨水的味道,有有机溶剂的味道。3号和4号加乙醚后均可正常分层,因此可用乙醚液液萃取;2号样品其基质为有机试剂,氮吹仪上可很快吹干,证明其中不含水,可直接GC-MS检测。但是1号和5号用氢氧化钠固体调碱性后加乙醚,不能正常分层,因此不能用液液萃取;逐级稀释后用pH试纸分别测每次稀释液的pH值,稀释1000倍后溶液pH试纸颜色显示呈中性。标准曲线法GC进行定量。

  取1号和5号样品各两份,每份0.5mL,加氢氧化钠固体调pH呈弱碱性后,1号样品用甲醇稀释5000倍,2号样品用甲醇稀释1000倍,测其pH均呈中性。GC-FID检测。以甲醇配制质量浓度为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL的甲基苯丙胺标准溶液,标准曲线法对样品进行定量。

  3号和4号样品混匀后各取两份,每份0.5mL,加乙醚3mL,涡旋3min,离心后去上清液,60℃水浴挥干,3号样品用甲醇定容至2mL,样品4用甲醇定容至1mL。GC-MS检测。单点校正法定量。

  取样品两份,每份各100μL,加900mL甲醇稀释,混匀后GC-MS检测。单点校正法定量。

  定量结果样品1浓度为281.00mg/mL;样品2浓度为1.19mg/mL;样品3浓度为2.00mg/mL;样品4浓度为0.10mg/mL;样品5浓度为140.80mg/mL。

  甲基苯丙胺的合成主要原料一般有1-苯基-2-丙酮、烯丙基苯、苯甲醛、麻黄碱等,其中麻黄碱和苯基丙酮是国内冰毒非法合成最常见的主原料。本案中样品2和样品4中经GC-MS检测,均检出苯基丙酮,因此可以推测本案中所用的主原料是苯基丙酮。这个方法可推广试用,所用仪器设备都是其他鉴定机构具备的,实验试剂容易获得,可为从业人员在处理此类案件时提供参考依据。